Vzorek nitridu hliníku (AlN), použitý pro analýzu, byl nanesen na křemíkový substrát Si(111) pomocí metody MOCVD. Pro stanovení kvality vrstvy byly použity analytické metody XPS, XRD, elipsometrie a FIB-SEM.
Obr.1: SEM snímek deponované vrstvy (vlevo) a její příčný řez (vpravo).
Obr. 1 vlevo ukazuje morfologii deponované vrstvy AlN. Na povrchu vzorku nebyly patrné žádné kovové zbytky Al, povrch byl pokryt velkým množstvím známých defektů, tzv. „pinholes“, tedy defektů prorůstajících krystalovou mříží AlN v důsledku akumulace napětí mezi Si a AlN vrstvou, pravděpodobně v důsledku existence „step edges“ v místě vzniku pinhole (viz např. Sanchez et al., Appl. Phys. Lett. 86, 011917 (2005)). Obr. 1 vpravo ukazuje příčný řez pomocí metody FIB-SEM. Na vrstvu AlN byla nanesena amorfní vrstva Pt a poté byl proveden řez. Změřená tloušťka vrstvy 207 nm dobře odpovídá elipsometricky vypočítané tloušťce 211 nm.
Obr.2: Spektra a dekonvoluce XPS fotopíků Ga 2p (vlevo), N 1s (uprostřed) a O 1s (vlevo).
V XPS spektru píku Al 2p na Obr. 2 vlevo je zřejmý dominantní komponent s vazbou Al-N o BE 74.1 eV (červená křivka). Přítomnost kyslíku navázaného na kovy se obecně projevuje výskytem nesymetrii způsobujícího složky spektra posunuté směrem k vyšším BE, což bylo také zaznamenáno v našem případě - viz vazba Al-O o BE 74.8 eV (modrá křivka). Ve spektru není patrný Al-Al komponent o vazební energii cca. 76.2 eV, tedy kovu ve formě dropletů, jak rovněž potvrzuje analýza SEM (viz výše). Fitování N 1s píku, jenž je zobrazeno na Obr. 3 uprostřed rovněž potvrzuje, že většina dusíku vytváří vazbu s hliníkem (N-Al). Vazba N-Al má vazební energii podobnou jako vazba v případě In-N u MOCVD InN, tetdy 396.2 eV. V malém množství byly rovněž detekovány oxinitridové vazby N-Al-O. Obr. 2 vpravo znázorňuje XPS spektrum fotopíku O 1s. Vzhledem k nízké kontaminaci povechu uhlíkem (pod 6 %) a jeho převážný typ vazby C-C či C-H můžeme usuzovat, že fitovaný pík O 1s se skládá z oxinitridových vazeb AlNxOy. Odlišnost mezi jednotlivými vazbami kyslíku na hliník je dána podle velikosti jejich koordinačního čísla. Komponent o EF 530.6 odpovídá uspořádání vazeb u AlNxOy s nízkým koordinačním číslem, jako N-Al(OH)2 a bývá připisován s oxidizovaným hliníkem na hranicích subrzrn vrstvy. Komponent o vazební energii 532.1 eV je důsedkem vazby kyslíku s Al s vysokým koordinačním číslem, jako například spinel (alpha – Al2O3) a jeho přídomnost bývá vysvětlena kyslíkovými defekty uvnitř „bulkového“ krystalu AlN.
Rentgenová difrakce (XRD). Byly změřeny mapy reciprokého prostoru (viz Obr. 3) v okolí tří difrakčních maxim reciproké mříže (0002), (0004) a (1124). Zpracováním výsledků měření byly určeny mřížkové parametry a, c wurtzitické struktury AlN (a = 3.1243 Å, c = 4.9687). Deformace deponované vrstvy vůči nedeformovanému AlN je 0.45 % (parametr a) a -0.24 % (parametr c). Z pološířky píků (0.0049 rad) byla určena hustota dislokací 4.3·1010 cm-2.
Obr. 3: Mapy reciprokého prostoru v okolí difrakcí (0002), (0004) a (1124).
Analýza funkčního vzorku AlN rostlého MOCVD technikou na Si substrátu pomocí elipsometrie. V případě tohoto materiálu leží mezipásmový gap dostatečně vysoko (6.2 eV), v měřené oblasti se projevuje hlavně anizotropie materiálu. V grafech níže je ukázán komplexní index lomu v in-plane a out-of-plane směrech: použity jsou semi-empirické funkce PSM0 a PSTri (Herzinger-Johs 2002) a 2-3 pomocné Gaussovy oscilátory při zachování Kramersovy-Kronigovy konzistence. Tloušťka tohoto vzorku vychází na (210.5±1.7) nm s povrchovou vrstvou simulující drsnost cca (2.7±0.6) nm.
